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固相萃取儀在檢測食品(pin)中(zhong)(zhong)三(san)聚氰胺檢測中(zhong)(zhong)的應用

三聚(ju)氰胺是一種重要的(de)氮雜環有機化(hua)工原料，水(shui)(shui)溶(rong)液顯弱堿性，能溶(rong)于甲醇(chun)、乙(yi)酸等，微溶(rong)于水(shui)(shui)和乙(yi)醇(chun)，不溶(rong)于C4H10O、苯等，而(er)且在傳統(tong)C-18柱上保留很 差。利(li)用(yong)此特性，人(ren)們(men)普遍采用(yong)離(li)子對試劑液(ye)相(xiang)(xiang)色譜法和液(ye)質(zhi)聯用(yong)方法進行(xing)檢測(ce)。但由于食品(pin)(pin)基質(zhi)復雜，使得樣品(pin)(pin)的(de)處理(li)甚關鍵(jian)。我們(men)采用(yong)三酸提取(qu)，固相(xiang)(xiang)萃取(qu)小柱凈(jing)化(hua)，輔(fu)以固相(xiang)(xiang)萃取(qu)儀操作，建立一套(tao)快(kuai)速(su)、準(zhun)確、重現性良好的(de)樣品(pin)(pin)外理(li)方法。

主要(yao)儀器與試劑

高(gao)效液相色譜儀、配四元(yuan)梯度泵(beng)、在線(xian)真空脫(tuo)氣機、自動(dong)進樣器、柱溫箱(xiang)、二極管陣列檢測器、固相萃取儀、超(chao)聲波清洗器、離心(xin)機、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三(san)聚氰胺標(biao)準(zhun)品，純(chun)度99%。

樣品(pin)處理

提取(qu)：準(zhun)確稱取(qu)經粉碎混勻后樣品5.0g，加入50mL 1%三(san)氯醋酸溶液(ye)(ye)及2 mL 2%乙酸鉛溶液(ye)(ye)，混(hun)勻(yun)后超(chao)聲提取(qu)30min，高速離心后取(qu)上清液(ye)(ye)待凈(jing)化(hua)。

凈化(hua)：將(jiang)固(gu)相萃(cui)取小柱(zhu)(6mL，500mg)置于(yu)固(gu)相萃(cui)取儀(yi)樣品架上，分別(bie)加(jia)入5mL甲醇、5mL水(shui)活化(hua)，再準(zhun)確移取5.0mL離心液(ye)上柱(zhu)。活化(hua)及(ji)上 樣時(shi)，將(jiang)樣品架升(sheng)至頂部通過調(diao)節(jie)(jie)面板旋鈕來調(diao)節(jie)(jie)N2氣流小，控制流速(su)不超過1mL/min。然后再用(yong)(yong)5mL水(shui)、5mL甲醇洗(xi)滌SPE   柱(zhu)，棄(qi)去洗(xi)脫液(ye)，將(jiang)小柱(zhu)升(sheng)至頂部調(diao)節(jie)(jie)氣閥(fa)旋鈕自動加(jia)壓吹(chui)干小柱(zhu)，用(yong)(yong)5%氨水(shui)甲醇溶(rong)液(ye)5mL洗(xi)脫，收集洗(xi)脫液(ye)用(yong)(yong)氮(dan)吹(chui)儀(yi)吹(chui)干，用(yong)(yong)甲醇-水(shui)(2:8,V/V)定 容至1.0mL,過0.45μm濾膜,上機測定。

樣品(pin)提(ti)取與(yu)凈化

三氯醋酸具有沉淀乳及其(qi)制品中蛋白質的作用,而且有助于三(san)聚氰胺的溶(rong)解(jie).由(you)于三(san)聚氰胺呈弱堿(jian)性。(弱陽離子化合物(wu))，采用陽離子交換柱進行(xing)凈化可達(da)到(dao)去(qu)除雜質，提高檢測靈敏度、重現性和回收率的效(xiao)果。

固相萃取儀的應用(yong)

固相萃取儀(yi)具有高效、簡(jian)便的(de)特點。它可通(tong)過(guo)該裝置(zhi)中的(de)氣(qi)流調節閥來(lai)控制小柱流速的(de)大小，并可直接吹干(gan)小柱，保證每小柱在(zai)活化洗脫過(guo)程(cheng)中具有良好(hao)的(de)重現 性。并且可配套不(bu)同(tong)規格的(de)固相萃取小柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一次(ci)操(cao)作可同(tong)時處理48個樣(yang)品(pin)。我們在(zai)奶粉(fen)中添加(2.0～50.0)   ug/mL等不(bu)同(tong)濃度的(de)三(san)聚氰胺(an)，進行加標回(hui)收和(he)重現性實(shi)驗，回(hui)收率在(zai)95～99%之間(jian)。相對標準偏(pian)差均小于3%。

結論

固(gu)相萃取(qu)儀的加壓操作是通過在固(gu)相萃取(qu)小柱的上(shang)方施加一定壓力空氣(qi)或N2來實現。

這樣(yang)可加快過(guo)濾速度(du)，控(kong)制柱(zhu)子活化、淋洗(xi)、洗(xi)脫全過(guo)程(cheng)的(de)(de)流速，使溶液(ye)易(yi)于進入固(gu)定相(xiang)孔隙(xi)，有利于樣(yang)液(ye)與固(gu)定相(xiang)緊密接觸，從(cong)而提(ti)高萃取(qu)效果。它克服常(chang)規 的(de)(de)手動固(gu)相(xiang)萃取(qu)操作(zuo)(zuo)費時、不(bu)(bu)能確保(bao)穩定的(de)(de)流速、不(bu)(bu)同人(ren)員操作(zuo)(zuo)結果偏差較大的(de)(de)問題，通過(guo)簡(jian)單的(de)(de)控(kong)制消除人(ren)為操作(zuo)(zuo)的(de)(de)誤差，保(bao)證在短(duan)時間內同時處理幾十個樣(yang)品并(bing)具有良好的(de)(de)重(zhong)現性(xing)。